第73章 插羰再投料01.15

  向旋光借试剂的事由谢卫去联繫，他刚到公司，没欠下多少人情，我给他当免费的驾驶员吧，这事就这样定了。

  金属钠质量不行，做的乙醇钠还是需往下验证的。杨总把昨天的两批乙醇钠往下一步缩合反应投了下去，由反应跡象看，与外购的乙醇钠没什么两样，回流不到半小时，就析出大量固体，具体转化率与收率如何，有待明天中控与过滤后分析。另外一个得投的是叔丁醇钠，我们希望得到的是反应后，蒸乾溶剂时，选择什么样的设备比较好，蒸乾后的固体呈粉状与呈粘稠状，在设备选型上是大不相同的，粉状的话用耙干机即可，粘稠状就不好搞了，因为叔丁醇钠的引湿性太强，压滤退料烘乾等过程中，难免会引入水份，从而影响產品质量。在试剂瓶中挑了又挑，终於找到几小块里面有金属光泽的金属钠，经过表面处理后投入三口烧瓶中。叔丁醇的活性没有乙醇的高，常温下气泡都不冒一个。怎办？升温吧。一直升到接近回流，才见冷凝管里有氢气冒出，不过反应也不剧烈。估计下午下班前反应完毕是不可能的，要看性状，就得明早。

  这两个实验落实完成，再开车去旋光公司找罗总，商量第二批投料事宜。由第一批投料分析，存在著以下操作的不確定性。主要是反应器大，而装料係数太低，只有百分之二十五。由之引发的是温度计碰不到液面，测温不准。另一个问题是盘管太高，加热只少量与液体接触，效率极低。另一方面，生產上也不可能会出现这么低的装料係数，从而影响產能。把装料係数由现在的百分之二十五提高到至少能碰到温度计与盘管的程度，反应才能反馈真实情况。罗武轩总思索了一下后道：“原则上同意你的设想，但是，需要王博士同意后才能实施。”

  这也对，现阶段属於项目接收，改变装料係数也归於改变反应条件的范畴，有向王博士请示修改的必要。我给整理了一份邮件，通过邮箱发给王博士，请示机宜。不一会，王博士回復了，原则上同意提高装料係数，原来设定的参数之类暂时不变，同时，把邮件抄送给了罗武轩。同意了，就这么干唄。个人计算了一下，装料係数增加后，高压釜上面的空间容积变小了，而一氧化碳的投料量比原来的多一半，有可能產生压力比原来的高出一个档次的情况，外面的压力表量程是否会超压。另外，一般反应是以测內温为主，现在设定的是高低温一体机温度，不见得能反应真实情况。这两个条件的变化是本次小试中的关键工艺变化，需时时监控。另外，领导最关心的是收率及与收率紧密相关的质量平衡，得列出一张空白表，叫实验员即时填上，跟踪主物料去向。不然，收率低了也不知为何，对分析原因不利。

  完成这些变更，並进行了职工培训后开始投料，已是下午三点多钟。这產品的前期投料需在低温下进行，溶剂投下去后，降温就需二小时。安排完成后，回实验室看杨总他们的实验结果，叔丁醇钠的反应速度很慢，估计得回流到明天早上。公司规定，超过八十度的反应得有实验员看著，不得无人过夜，所幸的是苗梦可晚上另有实验安排，需要在这里值夜，於是，委託他代为给我们照看与记录一下。

  插羰实验的关键操作都在夜里，今晚又註定无眠了。七点钟，冷却到位，开始通一氧化碳。九点钟，还有十克一氧化碳没通完成。一直到九点三十七分，通一氧化碳结束，釜內压力1.7mpa，比上一批装料係数百分之二十五时，高出了0.3mpa，没按理想气体计算的这么高。

  十点半，温度到达了七十三度后，看到压力下降。紧接著温度持续上升，不到半小时衝到一百一十度。我们设定的是高低温一体机温度，上两批內温为七十到八十庋，本批衝破了一百度，与前两批的偏差有点大，不知结果如何？化工合成就这样，任何一个细小条件的变化，可能引起结果的大相逕庭，只有明天退出並经过后处理后才有结论。用周华键《难念的经》改一首《化学反应》，道一道吧。

  《化学反应》

  你知道多少种反应

  造就成万物的多丽

  佛祖云有三千世界

  实是拿分子来堆彻

  摇烧瓶物与物反应

  看热量交换与传递

  两种物合成为一物